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艾士法定硫的測定方法

艾士法定硫的測定方法

文字:[大][中][小] 發布時間:2016-05-25 12:39:22  瀏覽次數:598
  

一 、方法提要

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。


二、試劑和材料


1 、艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑):以2份質量的化學純輕質氧化鎂(GB/T 9857)與1份質量的化學純無水碳酸鈉(GB/T 639)混勻并研細至粒度小于0.2 mm后,保存在密閉容器中。


2、鹽酸(GB/T 622)溶液:(1+1)水溶液。


3 、氯化鋇(GB/T 652)溶液:loo g/Lo


4 、甲基橙溶液:20 g/L,


5、 硝酸銀(GB/T 670)溶液:10 g/L,加入幾滴硝酸(GB/T 626),貯于深色瓶中。


6、 瓷增竭:容量30 mL和10-20 mL兩種。


三 儀器設備


1、分析天平:感量0.00 01 g o


2、 馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能升溫到9000C,溫度可調并可通風。


四、試驗步驟


1 、于30nr L琳禍內稱取粒度小于0.2 m m的空氣干燥煤樣1g i>(稱 準至0.00 02 g )和艾氏劑(2.2.1)2g (稱準至。.1 g ),仔細混合均勻,再用1g (稱準至0.1 g )艾氏劑覆蓋。


2 、將裝有煤樣的柑禍移入通風良好的馬弗爐中,在1-2 h內從室溫逐漸加熱到$00^$500C,并在該溫度下保持1^-2 h,


3 、將柑渦從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將增渦中的灼燒物仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤粒,應在$00^-850"C下繼續灼燒0.5 h ) ,然后轉移到400m L燒杯中。用熱水沖洗增塌內壁,將洗液收入燒杯,再加入100-150 m1.剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。


4、 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積約為250^300 mL.


5 、向濾液中滴入2^-3滴甲基橙指示劑((2.2.4),加鹽酸((2.2.2)中和后再加入2 mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液((2.2. 3) 10m L,在近沸狀況下保持約2h ,最后溶液體積為200 mL左右。



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