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煤的高溫燃燒中和法定硫測定

煤的高溫燃燒中和法定硫測定

文字:[大][中][小] 發布時間:2016-05-25 12:38:18  瀏覽次數:598
  

一、方法提要

 

煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定,根據其消耗量,計算煤中全硫含量。

二、試劑和材料


1 、氧氣(GB/T 3863)。


2 、過氧化氫溶液:每升含300 o( m /m)的過氧化氫30mL。


取 30 m L30%過氧化氫(GB/T 6684)加入970m L水,加2滴混合指示劑((4.2.5)用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。


3 、堿石棉:化學純,粒狀。


4 、三氧化鎢(HG 10-1129)。


5、 混合指示劑:將。.125g 甲基紅(HG/T3 -958)溶于100m L乙醇(GB/T 679)中,另將0.08 3g亞甲基藍溶于100 mL乙醇中,分別貯存于棕色瓶中,使用前按等體積混合。


6、無水氯化鈣:化學純。


7 、鄰苯二甲酸氫鉀(GB 1257):優級純。


8、酚酞(GB/T 10729):1 g/L的60%的乙醇溶液。


9、 氫氧化鈉(GB/T 629)標準溶液:c(NaOH)=0.03 mol/L,


a、 氫氧化鈉標準溶液的配制:稱取優級純氫氧化鈉(GB/T 629)6 g,溶于5 000 mL經煮沸并冷卻后的水中,混合均勻,裝入瓶內,用橡皮塞塞緊。


b、氫氧化鈉標準溶液的標定:


取預 先 在 120℃下干燥過lh的鄰苯二甲酸氫鉀(4.2. 7) 0.2- 0.3 g (稱準至0.00 02 g )于250m L錐形瓶中,用20 mL左右水溶解,以酚酞(4.2.8)作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色,


三、儀器設備


1、 管式高溫爐:能加熱到1 250℃并有80^-100 mm的高溫恒溫帶(1200士50C),附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫和控溫裝置。


2 、異徑燃燒管:耐溫1 300℃以上,管總長約750 mm,一端外徑約22 mm,內徑約19 mm,長約690 mm,另一端外徑約10 mm,內徑約7 mm,長約60 mm.


3 、氧氣流量計:測量范圍。-600 mL/min o


4 、吸收瓶:250 mL或300 mL錐形瓶。


5 、氣體過濾器:用Gl-G3型玻璃熔板制成。


6 、干燥塔:容積250 mL,下部(2/3)裝堿石棉,上部(1/3)裝無水氯化鈣。


7、 貯氣桶”:容量30^-50 L,


8 、酸滴定管:25 mL和10 mL兩種。


9、 堿滴定管:25 mL和10 mL兩種。


10、 鎳格絲鉤:用直徑約2 mm的鎳鉻絲制成,長約700 mm,一端彎成小鉤。


四、 試驗步驟


1 、試驗準備


a、 把燃燒管插入高溫爐,使細徑管端伸出爐口100 mm,并接上一段長約30 mm的硅橡膠管。


b、 將高溫爐加熱并穩定在1200士5C,測定燃燒管內高溫恒溫帶及500"C溫度帶部位和長度。


c、將干燥塔,氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好,并檢查裝置的氣密性。


2、 測定手續


a、將高溫爐加熱并控制在1 200士5C,


b、 用量筒分別量取100 mL已中和的過氧化氫溶液((4.2.2),倒入2個吸收瓶中,塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細徑端,再次檢查其氣密性。


c、 稱取。.2g(稱準至0.00 02 g )煤樣于然燒舟中并蓋上一薄層三氧化鎢。


d、將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端,隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊,然后以350mL/ min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500"C溫度區并保持5 min,再將舟推到高溫區,立即撤回推棒,使煤樣在該區燃燒10 min.


e、停止通入氧氣,先取下靠近燃燒管的吸收瓶,再取下另一個吸收瓶。


f、 取下帶T形管的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。


g、取下吸收瓶塞,用水清洗氣體過濾器2-3次。清洗時,用洗耳球加壓,排出洗液。


h、分別向2個吸收瓶內加入3^"4滴混合指示劑((4.2.5),用氫氧化鈉標準溶液((4-2-9)滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色,記下氫氧化鈉溶液的用量。


3 、空白測定


在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢(不加煤樣),按上述步驟測定空白值。



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